УТВЕРЖДЕНЫ
Министерством здравоохранения
Российской Федерации
27 февраля 2002 г.
Дата введения:
1 марта 2002 г.
ПРОТЕЗЫ ТАЗОБЕДРЕННЫХ СУСТАВОВ.
ЛАБОРАТОРНАЯ ОЦЕНКА СТЕПЕНИ ИЗНОСА ТРУЩИХСЯ ПОВЕРХНОСТЕЙ.
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТОДАМ ИЗМЕРЕНИЙ
Р 42-612-02
Информационные
данные
1. Разработаны Государственным
учреждением науки "Всероссийский научно-исследовательский и испытательный
институт медицинской техники" (ГУН ВНИИИМТ).
Разработчики: А.И.Жабин; Т.И.Носкова,
д.м.н.; В.И.Захарова; Л.Н.Образцова;
Н.С.Гаврюшенко, д.т.н.; А.А.Курзин,
к.т.н.
2. Внесены
Департаментом государственного контроля лекарственных средств и медицинской
техники Минздрава России.
3. Утверждены Министерством
здравоохранения Российской Федерации 27 февраля 2002 года.
4. Введены впервые.
Введение
Настоящие рекомендации разработаны на
основе проекта международного стандарта, подготовленного техническим комитетом
150 ИСО "Имплантаты для хирургии", ИСО 14242-2-00 "Имплантаты
для хирургии - Износ полных протезов тазобедренного сустава. Часть 2. Методы
измерений".
Документ дополняет и расширяет серию
действующих рекомендаций по оценке степени износа полных протезов тазобедренных
суставов (эндопротезов) в условиях испытательных
лабораторий, а именно:
Р 42-609-01 "Испытания протезов тазобедренных суставов на
имитаторах. Общие рекомендации".
Р 42-610-02 "Протезы тазобедренных суставов. Лабораторная оценка
степени износа трущихся поверхностей. Основные рекомендации".
Р 42-611-02 "Протезы тазобедренных суставов. Лабораторная оценка
степени износа трущихся поверхностей. Рекомендации по условиям испытаний".
1. Область
распространения
В настоящем документе для оценки степени износа трущихся компонентов полных протезов тазобедренного
сустава приведены гравиметрический (изменение массы) и объемный
(изменение размеров и формы компонентов) методы измерений.
Примечание. На сопрягаемых поверхностях
протезов могут образовываться органические отложения, влияющие на результаты
измерений, особенно при сопряжении жестких поверхностей. В настоящем документе
не содержится специальных рекомендаций по очистке, однако для загрязненных
изделий могут быть использованы только нормированные методы очистки.
2. Нормативные
ссылки
ИСО 3696-87 Вода для аналитического
лабораторного применения.
Спецификация и методы
испытаний.
3. Основные
определения
3.1 Износ - уменьшение массы материала
компонента (или изменение формы компонента), происходящее при их длительном
взаимодействии под нагрузкой.
4. Гравиметрический
(весовой) метод
4.1 Основные
положения гравиметрического метода
В процессе испытаний на имитаторе
испытательный образец длительное время погружен в смазку (см. Р 42-609-01). Его периодически извлекают из смазки, очищают,
высушивают и взвешивают до тех пор, пока расход адсорбированной в нем жидкости
не установится постоянным. После этого оценивают износ испытательного образца
как потерю массы в процессе испытаний. Контрольный образец подвергают тем же
процедурам для получения уточненных результатов измерений.
4.2 Реактивы и
материалы
4.2.1 Жидкая имитационная среда - по Р 42-611-02.
4.2.2 Контрольный образец - по Р 42-611-02.
4.2.3 Изопропиловый спирт (2-пропанол).
4.3 Аппаратура
4.3.1 Весы с точностью взвешивания +/-
0,1 мг и пределом измерений, достаточным для взвешивания испытательного
образца.
4.3.2 Ультразвуковой очиститель.
4.3.3 Устройство для вакуумной сушки,
обеспечивающее рабочее давление в сушильной камере в пределах 13,33 Па.
4.3.4 Устройство для струйной подачи
отфильтрованного инертного газа, например, азота.
4.4 Подготовка
испытательного образца к проведению гравиметрических, измерений
4.4.1 Испытательный и контрольный образцы
погружают в жидкую имитационную среду (4.2.1) на (48 +/- 4) часа.
4.4.2 Испытательный и контрольный образцы
извлекают из жидкой имитационной среды (4.2.1) и подвергают ультразвуковой очистке
(4.3.2).
Примечание. Типичным режимом
ультразвуковой очистки является следующий:
а) вибрация в течение 10 мин. в деионизированной воде;
б) полоскание в деионизированной
воде;
в) вибрация в течение 10 мин. в моющем
растворе для ультразвукового очистителя в концентрации, рекомендованной
изготовителем;
г) промывка и вибрация в деионизированной воде в течение 10 мин.;
д) полоскание в деионизированной
воде;
е) вибрация в течение 3 мин. в деионизированной воде;
ж) полоскание в деионизированной
воде;
з) сушка в вакуумной сушильной камере
(4.3.3).
При использовании такого режима,
необходимо избегать истирания образцов в ультразвуковом очистителе, т.к. это
может привести к изменению массы.
4.4.3 Испытательный и контрольный образцы
высушивают под струей отфильтрованного инертного газа (4.3.4).
4.4.4 Испытательный и контрольный образцы
выдерживают в течение 5 мин. +/- 15 с. в изопропиловом спирте (4.2.3).
4.4.5 Испытательный и контрольный образцы
высушивают под струей отфильтрованного инертного газа (4.3.4), затем в течение
30 мин. продолжают сушку в вакууме под давлением (13,3-0,13) Па.
4.4.6 После извлечения из вакуума испытательный и
контрольный образцы
поочередно дважды
взвешивают в течение 90 мин. Если
два последовательных
показания по
каждому образцу различаются больше, чем на 100 мкг (0,1 мг),
взвешивание продолжают
до тех пор,
пока как минимум два показания для
каждого образца
не будут лежать в пределах 100 мкг. Между взвешиваниями W
an
образцы хранят в
свободном от пыли и герметичном контейнере.
4.4.7 Процедуры по 4.4.2-4.4.6
периодически повторяют до тех пор, пока пошаговое изменение массы образцов за
24 ч. не станет меньше 10% от предшествующего совокупного изменения массы.
4.4.8 Записывают приближенное среднее
значение изменения массы
испытательного образца
W и среднее
изменение массы S
контрольного
an n
образца.
4.5 Методика гравиметрических
измерений
4.5.1 Испытательный образец устанавливают
в испытательной машине и проводят испытания на износ по Р
42-611-01.
4.5.2 Записывают
массу испытательного и контрольного образцов.
4.5.3 Каждый раз
после извлечения испытательного и контрольного образцов из испытательной машины
повторяют процедуры по 4.4.2-4.4.7 и 4.5.2.
4.5.4 Гравиметрический износ рассчитывают
по формуле:
W = W - S
,
n an n
где:
W - точное изменение массы
после n циклов нагружения;
n
W -
приближенное среднее изменение массы;
an
S -
среднее изменение массы
контрольного образца за тот
же период
n
времени.
4.5.5 Рассчитывают среднюю
скорость износа а
и, используя
G
соответствующее соотношение
между W и
числом n циклов
нагружения,
nx x
определяют общее
изменение массы:
W =
a x n
+ b,
nx G x
где:
W - точное изменение
массы после n циклов нагружения;
nx x
b -
потеря массы в предшествующий период. В этих вычислениях не должно
учитываться
начало отсчета времени.
5. Объемный метод
измерения
5.1 Принцип объемного (геометрического)
метода измерений
До
начала испытаний на
износ и в соответствующие периоды
времени в
процессе испытаний
используют
координатно-измерительную
машину для
отображения шарнирной поверхности полного протеза
тазобедренного сустава в
отношении
местоположения, формы и
поперечного сечения. По этим данным
определяют объемное
изменение изделия между
испытаниями. Тщательная
проверка ненагруженного изделия
позволяет выявить эффекты
пластического
деформирования поверхности,
проявляемые, в основном, в течение первых
5
5 х 10 циклов, которые необходимо отличать от потери
материала изделия.
5.2 Аппаратура
5.2.1 Трехкоординатная
измерительная машина с максимальной погрешностью
-6
задания осевого
положения D (в микронах),
где D = 4 + 4L х 10 , a L -
предел измерений
(в метрах).
5.2.2 Ультразвуковой очиститель.
5.3 Методика объемного измерения
5.3.1 В начале
измерений на испытательном образце подбирают точку отсчета и базовое сечение.
Эти показатели системы отсчета сохраняют в течение всей процедуры измерений.
5.3.2 Очищают
образцы.
5.3.3 Для
обеспечения объемной стабильности испытательный образец выдерживают не менее 48
ч. при температуре, измеренной в обычных точках метрологической лаборатории
(+/- 2 град. C).
5.3.4 До начала
проведения серийных испытаний проверяют, чтобы пространственное перемещение
испытательного образца оказывало влияние на изменение измеренного объема в
пределах 0,05%.
Примечание. Этого можно добиться,
например, применяя зажимное приспособление или опознавательные метки на изделии
из полимерного материала.
5.3.5 Включают
измерительную машину и строят полную трехмерную сетку контура шарнирной
поверхности испытательного образца. Шаг сетки в горизонтальной плоскости или по
любой дуге на шарнирной поверхности не должен превышать 1 мм.
5.3.6 Рассчитывают объем
V вертлужной полости, где n -
число циклов
n
нагружения.
Примечание. Исходный объем обозначен V .
0
5.3.7 Определяют
износ как изменение объема дельтаV после x
циклов
x
нагружения:
дельтаV = V - V
x n цикл
0 цикл,
где:
V
- объем чашки испытательного образца в начале испытаний;
0 цикл
V
- объем чашки после х циклов нагружения.
n цикл
5.3.8 Испытательный и контрольный образцы
помещают в испытательную машину и проводят испытания по Р
42-611-01.
5.3.9 Каждый раз
после извлечения испытательного и контрольного образцов из испытательной машины
повторяют процедуры по 5.3.2-5.3.7.
5.3.10 Вычисляют скорость
износа a , используя
соответствующее
v
соотношение
между дельтаV и x:
x
дельтаV =
а x x + b.
x
v
6. Протокол
испытаний
Протокол испытаний должен включать
следующую информацию:
а) ссылку на настоящие рекомендации;
б)
информацию об идентичности испытательных образцов данным, указанным
заказчиком,
представившим образцы на испытания;
в) метод измерения износа (гравиметрический
или объемный);
г)
значение W для
каждого измерения
гравиметрическим методом или
nx
значение дельтаV для каждого измерения объемным методом;
x
д) скорость износа a или a
(гравиметрический или объемный метод);
G v
е) ссылка об использовании метода испытаний
на износ по Р 42-611-02.