"Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (кровь) газохроматографическим методом. Методические указания. МУК 4.1.2112-06" // Портал о здоровье, заболеваниях и лечении, о лекарствах, о докторах и больницах.

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной

службы по надзору в сфере

защиты прав потребителей

и благополучия человека,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

9 августа 2006 года

Дата введения:

1 сентября 2006 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРОФОРМА,

1,2-ДИХЛОРЭТАНА, ТЕТРАХЛОРМЕТАНА, ХЛОРБЕНЗОЛА В БИОСРЕДАХ

(КРОВЬ) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.2112-06

1. Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием органических соединений в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 "ГСОЕИ. Методики выполнения измерений", ГОСТ Р 1.5-92 "ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов". Методика анализа обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации алифатических и ароматических хлорированных углеводородов в крови в диапазоне концентраций:

- хлороформ от 0,002 до 0,420 мкг/куб. см с погрешностью 34,8% при доверительной вероятности 0,95;

- тетрахлорметан от 0,0001 до 0,0030 мкг/куб. см с погрешностью 19,05% при доверительной вероятности 0,95;

- 1,2-дихлорэтан от 0,025 до 1,300 мкг/куб. см с погрешностью 16,0% при доверительной вероятности 0,95;

- хлорбензол от 0,011 до 0,200 мкг/куб. см с погрешностью 15,4% при доверительной вероятности 0,95.

Хлороформ (трихлорметан)

CHCl3 Молекулярная масса 119,38.

Хлороформ - бесцветная жидкость с характерным сладковатым запахом. Температура кипения 61,15 град. С, температура плавления (-63,5 град. С). Хлороформ растворим в органических растворителях и малорастворим в воде, наркотик [1].

Тетрахлорметан

CCl4 Молекулярная масса 153,82.

Тетрахлорметан - бесцветная жидкость. Температура кипения 76,75 град. С, температура плавления (-22,87 град. С). Тетрахлорметан растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Тетрахлорметан - сильнейший наркотик [1].

1,2-Дихлорэтан

C2H4Cl2 Молекулярная масса 98,97.

1,2-Дихлорэтан - бесцветная жидкость. Температура кипения 83,5 град. С, температура плавления (-35,3 град. С). Растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. 1,2-Дихлорэтан является токсичным соединением [1].

Хлорбензол

C6H5Cl Молекулярная масса 112,56.

Хлорбензол - бесцветная жидкость. Температура кипения 132 град. С, температура плавления (-45,6 град. С). Хлорбензол хорошо растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Хлорбензол - наркотик, действующий на систему крови подобно бензолу, но значительно слабее [1].

2. Сущность метода

Методика основана на предварительном концентрировании алифатических хлорированных соединений (хлороформ, тетрахлорметан, 1,2-дихлорэтан) и ароматических (хлорбензол) при рН 8-10 из биологического материала (кровь) экстракцией диэтиловым эфиром и последующем газохроматографическом анализе экстрактов.

Выполнение измерений массовой концентрации алифатических хлорированных углеводородов проводят методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата. Определению не мешают ацетон, ароматические углеводороды, алифатические спирты, трихлорэтилен при содержании каждого из указанных веществ не более 0,5 мкг/куб. см.

Длительность анализа, включая экстракцию пробы, - 30 мин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы и реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы. Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и химреактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с детектором электронного захвата

Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические ГОСТ 24104-01

Разновесы Г2-210 ГОСТ 7328-01

Секундомер "Агат" ТУ 25-1894.003-90

Микрошприцы МШ-10 ТУ 2.833.106-00

Линейка измерительная ГОСТ 427-75

Лупа измерительная ГОСТ 25706-83

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 1000 куб. см ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные со шлифом 10 куб. см ГОСТ 1770-74

Пипетки мерные 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91

Хлороформ фарм. Массовая доля основного вещества, %, ГСО 7288-96

не менее 99,7

Тетрахлорметан. Массовая доля основного вещества, %, ГСО 7211-95

не менее 99,9

1,2-Дихлорэтан, хч. Массовая доля основного вещества, ГСО 7332-96

%, не менее 99,6

Хлорбензол, хч. Массовая доля основного вещества, %,

не менее 99,6 ГСО 7142-95.

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка стальная длиной

3 м и внутренним диаметром 3 мм

Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592-81

Редуктор кислородный ТУ 26-05-236-73

Центрифуга СМ-4, 3000 об./мин.

Бюксы стеклянные ГОСТ 25336-82

Воронка делительная ГОСТ 23932-90.

3.3. Материалы

Азот газообразный ГОСТ 9293-74.

3.4. Реактивы

Apiezon L на хроматоне N-супер фракции

0,16-0,20 мм - неподвижная фаза для

заполнения хроматографической колонки

Диэтиловый эфир медицинский ОСТ 84-2006-88

Щавелевая кислота, хч ГОСТ 22180-76

Натрия гидроксид, чда ГОСТ 4328-77

Серная кислота, осч ГОСТ 14262-78

Калия дихромат, чда ГОСТ 4220-75

Натрия хлорид, хч ГОСТ 4233-77

Ацетон, осч ТУ 2633-039-44493179-00.

3.5. Растворы

Раствор калия дихромата, 3%-й

Раствор гидроксида натрия, 10%-й

Раствор щавелевой кислоты, 10%-й.

4. Требования к безопасности

4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

4.2. При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях" (утверждены МЗ СССР 20.12.1982) и "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.1987).

4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.4. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6. Условия измерений

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

- температура воздуха (20 +/- 5) град. С;

- атмосферное давление 630-800 мм рт. ст.;

- влажность воздуха не более 80% при температуре 25 град. С.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, подготовка хроматографической колонки, приготовление аттестованных смесей, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка посуды

Используемую посуду замочить на 1 ч в свежеприготовленном 3%-м растворе дихромата калия в серной кислоте (3 г дихромата калия на 100 куб. см концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть бидистиллированной водой и просушить при температуре 120 град. С.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой, устанавливают в хроматограф и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 куб. см/мин. при температуре 200 град. С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

7.3. Приготовление аттестованных смесей

Для построения градуировочного графика собирают кровь, не содержащую определяемых соединений, и готовят серию рабочих аттестованных растворов.

Исходный аттестованный раствор 1 для градуировки. В мерную колбу объемом 1000 куб. см, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 куб. см, вводят микрошприцем 7 куб. мм хлороформа, ГСО 7288-96, 10 куб. мм раствора тетрахлорметана концентрацией 48,93 мкг/куб. см. (Для приготовления раствора концентрацией 48,93 мкг/куб. см 3 куб. мм тетрахлорметана, ГСО 7211-95, вводят в мерную колбу объемом 100 куб. см, содержащую бидистиллированную воду, и заполняют колбу до метки водой.). Весовое содержание определяемых веществ в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): хлороформ - 10,416 мкг/куб. см, тетрахлорметан - 0,4893 мкг/куб. см. Срок хранения раствора - 12 ч.

Исходный аттестованный раствор 2 для градуировки. В мерную колбу объемом 1000 куб. см, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 куб. см, вводят микрошприцем 5 куб. мм 1,2-дихлорэтана, ГСО 7288-96, и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание определяемого вещества в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности) 6,29 мкг/куб. см. Срок хранения - 12 ч.

Исходный аттестованный раствор 3 для градуировки. В мерную колбу объемом 100 куб. см, содержащую бидистиллированную воду в объеме 50 куб. см, вводят микрошприцем 1 куб. мм хлорбензола и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание определяемого вещества в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности) 11,066 мкг/куб. см. Срок хранения - 3 ч.

Раствор щелочи. В небольшом количестве бидистиллированной воды растворяют 30 г гидроксида натрия, количественно переносят в мерную колбу объемом 100 куб. см и заполняют колбу до метки водой.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от массы хлорорганических соединений (мкг) и строится по 5 сериям рабочих аттестованных растворов. Каждую серию, состоящую из 5 аттестованных растворов, готовят в мерных колбах объемом 50 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят по 2 куб. см крови и заполняют 30 куб. см бидистиллированной воды. Затем добавляют аттестованные растворы хлороформа, тетрахлорметана, 1,2-дихлорэтана и хлорбензола в соответствии с табл. 1 и доводят до метки.

Таблица 1

РАБОЧИЕ АТТЕСТОВАННЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ

ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Номер смеси	1	2	3	4	5	6
Хлороформ, объем исходного аттестованного раствора (10,416 мкг/куб. см), куб. см	0,01	0,05	0,10	0,50	1,00	2,00
Концентрация хлороформа, мкг/куб. см	0,002	0,0104	0,021	0,1	0,215	0,42
Тетрахлорметан, объем исходного аттестованного раствора (0,4893 мкг/куб. см), куб. см	0,01	0,05	0,10	0,15	0,20	0,25
Концентрация тетрахлорметана, мкг/куб. см	0,0001	0,0005	0,0010	0,0015	0,0020	0,0025
1,2-Дихлорэтан, объем исходного аттестованного раствора (6,29 мкг/куб. см), куб. см	0,2	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0
Концентрация 1,2-дихлорэтана, мкг/куб. см	0,025	0,063	0,126	0,25	0,63	1,26
Хлорбензол, объем исходного аттестованного раствора (11,066 мкг/куб. см), куб. см	0,05	0,10	0,15	0,20	0,50	1,00
Концентрация хлорбензола, мкг/куб. см	0,011	0,022	0,033	0,044	0,110	0,220

Приготовленный аттестованный раствор помещают в делительную воронку объемом 250 куб. см, добавляют 30 г высаливателя - хлорида натрия, подщелачивают 30%-м раствором гидроксида натрия до достижения рН 8-10 и экстрагируют 10 куб. см диэтилового эфира. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин., после отстаивания эфирный экстракт сливают в пробирку. Далее пробу центрифугируют при 7000 об./мин. в течение 10 мин. для денатурации белка. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 10 куб. мм экстракта каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях:

температура термостата колонок - 90 град. С;

температура испарителя - 170 град. С;

температура детектора - 250 град. С;

расход газа-носителя (азот) - 30 куб. см/мин.;

скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч;

время удерживания хлороформа - 3 мин. 05 с;

тетрахлорметана - 4 мин. 20 с;

1,2-дихлорэтана - 6 мин.;

хлорбензола - 15 мин.

На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемых компонентов и по средним результатам из 6 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.5. Отбор проб

Отбор проб венозной крови в объеме не менее 10 куб. см производится в тщательно вымытую стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 0,1 куб. см раствора гепарина. Анализ крови проводить сразу или хранить в морозильной камере не более 5 дней.

8. Выполнение измерений

Пробу крови в объеме 2 куб. см доводят до 50 куб. см бидистиллированной водой, помещают в делительную воронку объемом 250 куб. см, добавляют 30 г высаливателя - хлорида натрия, подщелачивают 30%-м раствором гидроксида натрия до достижения рН 8-10 и экстрагируют 10 куб. см диэтилового эфира. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин., после отстаивания эфирный экстракт сливают в пробирку. Далее пробу центрифугируют при 7000 об./мин. в течение 10 мин. для денатурации белка. После отстаивания эфирный экстракт сливают в другую пробирку. Полученный центрифугат в объеме 10 куб. мм хроматографируют и проводят количественное определение анализируемых соединений в подготовленной пробе по калибровочному графику. Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб крови. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 7.4.).

9. Вычисление результатов измерений

На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной

характеристике определяют концентрацию алифатических хлорированных

углеводородов и хлорбензола в крови. За результат измерения принимают

среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х , Х ,

max min

расхождение между которыми не должно превышать значения предела

повторяемости r (табл. 3). Концентрации хлорированных углеводородов

рассчитывают по формуле:

А х V

экст.

Х = ----------,

V х V

1 2

где:

А - количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем экстрагента, куб. см;

экст.

V - объем экстрагируемой крови, куб. см;

V - объем хроматографируемой пробы, куб. см.

Результат измерений представляют в виде (Х +/- ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, где

Х + Х

_ _ max min

Х - средний результат анализа, мкг/куб. см, Х = -----------, при условии:

r Х + Х

n max min

Х - Х <= --- х -----------,

max min 100 2

где:

Х - максимальный результат из 2-х параллельных измерений;

max

Х - минимальный результат из 2-х параллельных измерений;

min

r - значение предела повторяемости, %;

ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при Р = 0,95, равная:

дельта х Х

ДЕЛЬТА = ----------,

100

где дельта - относительное значение характеристики погрешности, %.

10. Внутренний контроль качества

Внутренний контроль качества (ВКК) измерений - повторяемость, внутрилабораторная прецизионность (воспроизводимость), точность - осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве измерений и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335-2003 "ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2 и 3.

Таблица 2

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,

ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

┌────────────────┬─────────────────┬────────────────────┬─────────────────┐

│ Наименование │Показатель │ Показатель │ Показатель │

│ определяемого │повторяемости │ воспроизводимости │точности (границы│

│ компонента и │(относительное │ (относительное │ относительной │

│ диапазон │среднеквадрати- │среднеквадратическое│ погрешности при │

│ измерений, │ческое отклонение│ отклонение │ вероятности │

│ мкг/см │повторяемости), │ воспроизводимости) │ Р = 0,95), │

│ │дельта , % │ дельта , % │ +/- дельта, % │

│ │ r │ R │ │

│ │ │ _ │ │

│ │ │ Хl │ │

├────────────────┼─────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤

│Хлороформ, │ 8,4 │ 10,5 │ 34,8 │

│от 0,002 │ │ │ │

│до 0,420 вкл. │ │ │ │

│Тетрахлорметан, │ 15,7 │ 18,0 │ 19,1 │

│от 0,0001 │ │ │ │

│до 0,0030 вкл. │ │ │ │

│1,2-Дихлорэтан, │ 3,7 │ 12,1 │ 16,0 │

│от 0,025 │ │ │ │

│до 1,300 вкл. │ │ │ │

│Хлорбензол, │ 4,4 │ 12,5 │ 15,4 │

│от 0,011 │ │ │ │

│до 0,200 вкл. │ │ │ │

└────────────────┴─────────────────┴────────────────────┴─────────────────┘

Таблица 3

ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95

┌────────────────┬─────────────────────────┬──────────────────────────────┐

│ Наименование │ Предел повторяемости │ Предел внутрилабораторной │

│ определяемого │ (относительное значение │ воспроизводимости │

│ компонента и │допускаемого расхождения │ (относительное значение │

│ диапазон │между двумя результатами │допускаемого расхождения между│

│ измерений, │ параллельных │двумя результатами измерений, │

│ мкг/куб. см │ определений), r , % │ полученными в одной │

│ │ n │ лаборатории, но в разных │

│ │ │ условиях), R , % │

│ │ │ _ │

│ │ │ Хl │

├────────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────────────┤

│Хлороформ, │ 13,3 │ 29,0 │

│от 0,002 │ │ │

│до 0,420 вкл. │ │ │

│Тетрахлорметан, │ 13,5 │ 22,3 │

│от 0,0001 │ │ │

│до 0,0030 вкл. │ │ │

│1,2-Дихлорэтан, │ 10,2 │ 15,8 │

│от 0,025 │ │ │

│до 1,300 вкл. │ │ │

│Хлорбензол, │ 12,2 │ 16,9 │

│от 0,011 │ │ │

│до 0,200 вкл. │ │ │

└────────────────┴─────────────────────────┴──────────────────────────────┘

10.1. Контроль стабильности градуировочного графика

Контроль стабильности градуировочного графика проводят раз в квартал в анализируемой серии измерений. Определяют содержание исследуемых соединений в градуировочных растворах, которые соответствуют началу, середине и концу градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 5%.

10.2. Контроль повторяемости

Относительное расхождение между результатами двух измерений,

выполненных в соответствии с методикой одним оператором при измерении

образцов одной и той же рабочей пробы с использованием одних и тех же

средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала

времени, не должно превышать значения предела повторяемости r (табл. 3).

Повторяемость результатов параллельных измерений признают

удовлетворительной, если:

Х + Х

n max min

Х - Х <= --- х -----------,

max min 100 2

где:

r - значение предела повторяемости, %;

Х - максимальный результат из 2-х параллельных измерений;

max

Х - минимальный результат из 2-х параллельных измерений.

min

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10.3. Контроль воспроизводимости

Внутренний контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы. Пробу делят на две равные части и анализируют в соответствии с методикой, максимально варьируя условия проведения анализа (разные операторы, разное время, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т.д.). Воспроизводимость результатов контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

_ _

R Х + Х

_ 1 2

_ _ Хl

|Х - Х | <= --- х -------,

1 2 100 2

где:

Х - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных

измерений, мкг/куб. см;

Х - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных

измерений, полученный в других условиях, мкг/куб. см;

R - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости, % (табл.

Хl

3).

_ _

Расхождение между результатами измерений Х и Х , полученных в разных

1 2

условиях, не должно превышать значений показателя воспроизводимости R

Хl

при доверительной вероятности Р = 0,95, указанных в табл. 3.

10.4. Контроль точности

Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении

результата контрольной процедуры, равного разности между результатом

контрольного измерения содержания хлорированных соединений (хлороформ,

тетрахлорметан, 1,2-дихлорэтан, хлорбензол) в пробе с известной добавкой

_ _

(Х'), в рабочей пробе без добавки (Х) и величиной добавки С

(добавка должна составлять не менее 40% от содержания компонента в рабочей

пробе) с нормативом точности К.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется

условие:

_ _

|Х' - Х - С | = К ,

д k

где:

Х' - средний результат контрольного измерения содержания определяемого

компонента в рабочей пробе с известной добавкой из 2-х параллельных

измерений, мкг/куб. см;

Х - средний результат контрольного измерения содержания определяемого

компонента в рабочей пробе из 2-х параллельных измерений, мкг/куб. см;

С - величина добавки к пробе, мкг/куб. см.

______________________________

/дельта _ 2 дельта _ 2

К = 0,84 х /(------ х Х) + (------ х Х' ) .

\/ 100 100

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительной при

выполнении условия: К <= К.

При превышении норматива контроля К эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Периодичность контроля исполнения процедуры ВКК регламентируют согласно руководству по качеству лаборатории.

Литература

1. Бандман А.Л., Войтенко Г.А., Волкова Н.В. и др. Вредные химические вещества. Углеводороды. Галогенпроизводные углеводородов: Справ. изд./Под ред. В.А.Филова и др. Л.: "Химия", 1990.

Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С.Уланова, Т.В.Нурисламова, Н.А.Попова).