УТВЕРЖДЕНЫ
Постоянным комитетом
по контролю наркотиков
14 марта 1997 г.,
протокол N 1/55-97
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАРКОТИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА
МДА МЕТОДОМ УФ-СПЕКТРОСКОПИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработчик Т.Б.Кимстач; ЭКЦ
МВД РФ
Наркотическое вещество МДА
(3,4-метилендиоксиамфетамин) - производное амфетамина, обладающее
галюциногенным действием. Синонимы МДА - тенамфетамин (tenamfetamin),
альфа-methyl-3,4-(methylendioxy)phenethylamine. Наркотические средства,
содержащие МДА, встречаются, как правило, в виде таблеток белого и желтоватого
цвета, капсул и белого кристаллического порошка.
Качественное выявление МДА не
представляет большой трудности (см. информационное письмо ЭКЦ МВД РФ N 3860 от
21.09.93). При количественном определении МДА методом газовой хроматографии
необходимо получение пропионильных производных из-за большой полярности
молекулы МДА, что приводит к плохой воспроизводимости
результатов.
Простым и экспрессным методом
количественного определения МДА является метод УФ-спектроскопии.
Из литературных данных и экспертной
практики известно, что наркотические средства, имеющие в качестве действующего
начала МДА, могут содержать в качестве добавок такие вещества, как сахар,
крахмал и стеараты. Эти добавки не мешают определению МДА в водных растворах
методом УФ-спектроскопии. Количественное определение
МДА методом УФ-спектроскопии проводят по
предварительно построенной калибровочной кривой, представляющей собой линейную
зависимость оптической плотности (А) от концентрации (С, мг/мл). Для построения
калибровочной кривой готовят стандартный раствор МДА гидрохлорида, растворяя
точную навеску вещества 10-20 мг в 50 мл дистиллированной воды. Из полученного
таким образом стандартного раствора готовят путем разбавления не менее трех
растворов с концентрациями в интервале от 0,01 до 0,08 мг/мл. Фотометрирование
растворов проводят в кварцевых кюветах толщиной 1 см относительно
дистиллированной воды в области 240-320 нм.
УФ-спектр МДА гидрохлорида имеет: максимумы поглощения при 234 и 285 нм и
минимум - при 255 нм. Для построения калибровочной кривой используют значения
оптической плотности при 285 нм (A285), которую определяют
опуская вертикаль из максимума поглощения до базовой линии, соединяющей точки
A255 и А310 (рис.). Таким образом определяют значение
оптической плотности поглощения МДА гидрохлорида при 285 нм для каждой точки
калибровочной кривой, проводя не менее трех параллельных измерений для каждой
концентрации, и строят линейную калибровочную кривую в координатах: оптическая
плотность (А255) от концентрации (С, мг/мл).
С целью определения содержания МДА
гидрохлорида в исследуемом образце навеску 10-15 мг (g) растворяют в 50 мл (V1)
дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной
кислоты. Затем 5 мл (V2) исходного раствора помещают в мерную колбу на 50 мл
(V3) и доводят до метки дистиллированной водой. При наличии в образце стеаратов
полученный после растворения навески раствор центрифугируют и отбирают затем
аликвотную часть раствора для последующего разбавления. УФ-спектр
полученного раствора регистрируют в тех же условиях, что и УФ-спектры
стандартных образцов. Затем, определив значение А285 для образца, находят
концентрацию (Сгр) МДА гидрохлорида в растворе по калибровочной кривой.
Содержание МДА гидрохлорида рассчитывают по формуле:
Cгр
х V1 x V3 x 100%
Q = ---------------------
V2 x g
Содержание МДА гидрохлорида в образце
представляют как средний результат не менее трех параллельных измерений с
указанием доверительного интервала при доверительной вероятности 0,95.
Относительное стандартное отклонение при
количественном определении МДА методом УФ-спектроскопии
на приборах Specord M 40 (Карл Цейсс Йена, Германия) составляет величину менее
3,5%.
Аналогичный методический подход может
быть использован для количественного определения методом УФ-спектроскопии
других производных амфетамина (МДМА, МДЕА).
Рис. УФ-спектр
МДА <*>
--------------------------------
<*> Не приводится.