МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

ДЕПАРТАМЕНТ ГОСУДАРСТВЕННОГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА,

ЭФФЕКТИВНОСТИ, БЕЗОПАСНОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ И

МЕДИЦИНСКОЙ ТЕХНИКИ

 

ПИСЬМО

 

19 октября 2000 г.

 

N 293-22/127

 

Учитывая значимость хроматографического метода анализа для контроля качества, эффективности и безопасности лекарственных средств, Департамент государственного контроля качества, эффективности, безопасности лекарственных средств и медицинской техники информирует, что НИИ фармакологии Томского научного центра РАМН совместно с Лимнологическим институтом РАН (г. Иркутск) планирует в апреле 2001 года проведение школы по высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Приложение: курс лекций и адрес для направления заявок.

 

Зам.руководителя Департамента

Т.И.ШЕЛАЕВА

 

 

 

 

ШКОЛА ПО ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

ЛЕКЦИИ

 

Лекция 1

 

Хроматография в аналитической химии. Краткая история жидкостной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная Хроматография (ВЭЖХ). Современное состояние ВЭЖХ. Типичные задачи, решаемые методом ВЭЖХ. Терминология жидкостной хроматографии.

 

Лекция 2

 

Хроматографический пик. Эффективность колонки. Факторы, влияющие на эффективность (размер частиц сорбента, скорость потока, температура, нагрузка на сорбент и др.). Приборное уширение хроматографических полос. Удерживание вещества в колонке. Селективность. Зависимость разделения пиков от селективности и эффективности.

 

Лекция 3

 

Неподвижные фазы. Силикагель, привитые фазы. Механизмы удерживания. Элюотропные ряды. Понятие "сила элюента". Связь между емкостным отношением и силой элюента. Ионная хроматография. Ионообменники. Связь между структурой вещества и его удерживанием. Эксклюзионная хроматография. Хроматография полимеров.

 

Лекция 4

 

Обращенно - фазовая хроматография. Типы адсорбентов. Элюотропный ряд. Влияние состава подвижной фазы (тип органического растворителя, его концентрация, значение рН, ионная сила и пр.) на удерживание аналита. Связь между структурой вещества и его удерживанием. Остаточные силанольные группы в обращенных фазах. Ион - парные взаимодействия. Ион - парная и ионообменная ВЭЖХ на обращенных фазах.

 

Лекция 5

 

УФ-фотометрическое детектирование. Основные соотношения УФ-спектроскопии. Химическая структура и УФ-поглощение. УФ-детекторы. Многоволновая фотометрическая детекция. Использование спектральных отношений для оценки гомогенности хроматографического пика и идентификации пиков. Площадь хроматографического пика как мера количества вещества. Способы определения площади пика. Непрямое УФ-детектирование. Пред- и постколоночная дериватизация аналита.

 

Лекция 6

 

Градиентное элюирование. Количественный и качественный анализ. Блок - схема современного хроматографа, его основные узлы и их типичные характеристики. Как выбрать хроматограф? Хроматограф для "рутинного анализа".

 

Лекция 7

 

Микроколоночная ВЭЖХ. Хроматографы серии "Милихром". Хроматограф "Милихром А-02": его устройство, характеристики и типичные примеры применения.

 

Лекция 8

 

Принципы разработки методики ВЭЖХ-анализа. Формулировка аналитической задачи. Адаптирование опубликованных методик для их реализации на хроматографе "Милихром". Необходимые предварительные эксперименты. Оптимизация методики. "Правильность" методики ВЭЖХ-анализа.

 

Лекция 9

 

Типовые примеры ВЭЖХ-анализа и решение комплексных аналитических задач в области биохимии, экологии, органического синтеза, медицины, криминалистики.

 

Лекция 10

 

Практические вопросы ВЭЖХ: выбор подвижных и неподвижных фаз, чистота растворителей, дегазация элюента, подготовка образца, приемы работы с микроколичествами образца. Метрологические проблемы ВЭЖХ-анализа. Микропрепаративная ВЭЖХ. Артефакты ВЭЖХ-анализа.

 

Дополнительные лекции

 

1. Аппаратура для ВЭЖХ.

2. Применение ВЭЖХ в медицине и биохимии.

3. ВЭЖХ белков и пептидов на обращенных фазах.

4. ВЭЖХ и контроль загрязнения окружающей среды.

5. ВЭЖХ в фармацевтической химии.

6. Препаративная ВЭЖХ.

7. Метрологические проблемы ВЭЖХ.

8. Оптимизация ВЭЖХ-анализа.

 

ПРАКТИЧЕСКИЕ ЗАНЯТИЯ

 

Занятие 1

 

Хроматографы (на базе "Милихром А-02"), их основные узлы. Технические характеристики хроматографа. Подготовка хроматографа к работе. Проверка работоспособности хроматографа.

 

Занятие 2

 

Освоение компьютерных программ управления хроматографом, сбора и обработки данных. Построение калибровочных графиков и составление отчетов.

 

Занятие 3

 

Проведение тестовых анализов, вычисление хроматографических параметров и их интерпретация. Многоволновая детекция, спектральные отношения, УФ-спектры. Определение концентрации вещества и его идентификация по УФ-спектру.

 

Занятие 4

 

Проведение анализов образцов, представленных участниками Школы.

 

Адрес для направления заявок: 634028, г. Томск, пр. Ленина, 3. НИИ фармакологии ТНЦ СО РАМН.

Контактный телефон: (3822)41-83-73, факс: (3822)41-83-79, E-mail:

Ответственный сотрудник - д.м.н. Хазанов Вениамин Абрамович