"Методики анализа некоторых стерильных лекарственных форм, изготовленных в аптеке, в соответствии с приложением N 2 к приказу МЗ СССР от 30.04.1985 N 582" // Портал о здоровье, заболеваниях и лечении, о лекарствах, о докторах и больницах.

МЕТОДИКИ АНАЛИЗА

НЕКОТОРЫХ СТЕРИЛЬНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ,

ИЗГОТОВЛЕННЫХ В АПТЕКЕ, В СООТВЕТСТВИИ С

ПРИЛОЖЕНИЕМ N 2 К ПРИКАЗУ МЗ СССР

ОТ 30.04.85 Г. N 582

ПРОПИСЬ 1. Раствор амидопирина 4%

Состав: Амидопирина 40 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Амидопирин. К 2 мл раствора прибавить 2 кап. раствора хлорида окисного железа. Образуется синее быстро исчезающее окрашивание, а затем - хлопьевидный коричневый осадок. После подкисления несколькими каплями разведенной соляной кислоты окраска становиться сине - фиолетовой.

Количественное определение.

Амидопирин. К 1 мл раствора прибавить 2 кап. раствора метилового оранжевого, 1 кап. раствора метиленовой сини и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до красновато - фиолетовой окраски.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.

ПРОПИСЬ 2. Раствор "Ацесоль"

Состав: Натрия ацетата 2 г

Натрия хлорида 5 г

Калия хлорида 1 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Натрий - ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет.

Хлорид - ион. К 3-5 кап. раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Калий - ион. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,5 мл натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок.

Ацетат - ион. К 3 мл раствора прибавляют 1-2 кап. разведенной соляной кислоты и 3 мл хлорида окисного железа. Появляется красно - бурое окрашивание.

Количественное определение:

Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 кап. раствора метилового оранжевого, 1 кап, метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до перехода зеленого окрашивания в фиолетовое, сходное с окраской контрольного раствора.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00272 г натрия ацетата.

Натрия хлорид и калия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра соответствует 0,006113 г суммы хлоридов натрия и калия.

ПРОПИСЬ 3. Раствор глюкозы 5%, 10% и 20%

Состав: Глюкозы безводной 50 г, 100 г или 200 г

Раствора соляной кислоты 0,1 н. до рН 3,0-4,1

Натрия хлорида 0,26 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Глюкоза. К 1мл раствора прибавляют 5 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично - красный осадок.

Натрий - ион. см. пропись 2.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Количественное определение:

Глюкоза. Рефрактометрическое определение. Содержание глюкозы в процентах (Х) вычисляют по формуле:

(п - по) х 100

Х = --------------,

0,00142 х 100

где п - показатель преломления раствора,

по - показатель преломления воды,

0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной

глюкозы.

Натрия хлорид, кислота соляная. К 5 мл раствора прибавляют 3 кап. раствора бромфенолового синего, 2 кап. разведенной уксусной кислоты и титруют 0,01 н. раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

Кислота соляная. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый красный).

1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г хлористого водорода.

Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют по формуле:

А х 0,0003646 х 100 х 100

Х = -------------------------,

5 х 0,3646

где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл,

0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н.

раствора соляной кислоты, г.

Натрия хлорид. Количество мл, пошедшее на титрование натрия хлорида, определяется по разности мл 0,01 раствора серебра нитрата и 0,01 н. раствора едкого натра.

1 мл 0,01 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 4. Раствор дибазола 1%.

Состав: Дибазола 10 г

Раствора соляной кислоты 0,1 н. 10 мл

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Дибазол. К 1 мл препарата прибавляют 3 кап. разведенной соляной кислоты, 2 кап. 0,1 н. раствора йода, взбалтывают. Выпадает красно - бурый осадок с перламутровым блеском.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Количественное определение:

Дибазол. К 5 мл раствора прибавляют 2 кап. раствора фенолфталеина, 5 мл спирто - хлороформной смеси (1:1), нейтрализованной по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором едкого натра при взбалтывании до слабо - розового окрашивания водного слоя.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02447 г дибазола.

ПРОПИСЬ 5. Раствор димедрола 1% и 2%

Состав: Димедрола 10 г или 20 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Димедрол. 5 мл раствора выпаривают в фарфоровой чашке досуха. Прибавляют 3-4 кап. концентрированной серной кислоты. Появляется ярко - желтое окрашивание, переходящее в кирпично - красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.

Количественное определение:

Димедрол. К 2 мл раствора прибавляют 2 кап. раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато - желтого окрашивания и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине - фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02918 г димедрола.

ПРОПИСЬ 6. Раствор "Дисоль"

Состав: Натрия хлорида 6 г

Натрия ацетата 2 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Натрий - ион. см. пропись 2.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Ацетат - ион. см. пропись 2.

Количественное определение.

Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 кап. раствора метилового оранжевого, 1 кап. раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до перехода зеленого окрашивания в фиолетовое, сходное с окраской контрольного раствора.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00272 г натрия ацетата.

ПРОПИСЬ 7. Раствор калия хлорида 1%, 5% и 10%

Состав: Калия хлорида 10 г, 20 г или 100 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Калий - ион. см. пропись 2.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Количественное определение:

Калия хлорид. К 1 мл 1% или 2 мл разведения для 5% и 10% (1:20) растворов прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,007456 г калия хлорида.

ПРОПИСЬ 8. Раствор кислоты аминокапроновой 5%

Состав: Кислоты аминокапроновой 50 г.

Натрия хлорида 9 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Кислота аминокапроновая.

1) К 3-5 кап. раствора прибавляют 2-3 кап. 0,25% раствора нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.

2) К 1-2 кап. раствора прибавляют 0,5 мл 5% раствора хлорамина, 0,5 мл 1% раствора фенола и нагревают на водяной бане 2 мин. Появляется синее окрашивание.

Натрий - ион. см. пропись 2.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Количественное определение:

Кислота аминокапроновая. К 0,5 мл раствора прибавляют 7 кап. раствора фенолфталеина, 3 мл раствора формальдегида, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натри соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой.

Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 9. Раствор кислоты клютаминовой 1%

Состав: Кислоты глютаминовой 10 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Кислота глютаминовая. 1 мл раствора нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор - фенолфталеин), прибавляют 5 кап. раствора нингидрина и нагревают. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.

Количественное определение:

Кислота глютаминовая. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 кап. бромтимолового синего и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато - зеленую.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01471 г кислоты глютаминовой.

ПРОПИСЬ 10. Раствор натрия бромид 5% и 10%

Состав: Натрия бромида 50 г или 100 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Натрий - ион. см. пропись 2.

Бромид - ион. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто - бурый цвет.

Количественное определение:

Натрия - бромид. К 3 мл разведения (1:20) прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

ПРОПИСЬ 11. Раствор натрия гидрокарбоната 4%

Состав: Натрия гидрокарбоната 40 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Натрий - ион. см. пропись 2.

Карбонат(гидрокарбонат) - ион.

1). К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа.

2). К 2 мл раствора прибавляют 5 кап. насыщенного раствора магния сульфата. Белый осадок образуется только при кипячении (гидрокарбонат - ион).

Количественное определение:

Натрия гидрокарбонат. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 кап. раствора метилового оранжевого и титруют при встряхивании 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления розовой окраски.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

ПРОПИСЬ 12. Раствор натрия хлорида 0,9% и 10%

Состав: Натрия хлорида 9 г или 100 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Натрий - ион. см. пропись 2.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Количественное определение:

Натрия хлорид. К 1 мл. 0,9% или к 1 мл разведения (для 10% раствора - 1:10) прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 13. Раствор новокаина 0, 25%, 0,5%, 1% и 2%

Состав: Новокаина 2,5 г, 5 г, 10 г или 20 г

Раствора соляной кислоты 0,1 н. соответственно:

3 мл, 4 мл, 9 мл или 12 мл

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Новокаин.

1) К 3-5 кап. раствора прибавляют по 2-3 кап. разведенной соляной кислоты и реактив N 10<*>, образуется оранжево - красный осадок.

2) К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 кап. разведенной серной кислоты и 2-3 кап. 0,1 н. раствора калия перманганата. Фиолетовая окраска исчезает.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

-------------------------------

<*> Реактив N 10: щелочного раствора бета - нафтола - 3 ч. и натрия нитрита 10% - 1 ч.

Количественное определение:

Новокаин. К 2 мл 0,25%, 0,5% или 1 мл 1% раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г бромида калия, 2 кап. раствора тропеолина 00,1 кап. раствора метиленового синего и титруют при 18-20 град. 0,02 М (0,25% и 0,5%) или 0,1 М (1% и 2%) раствором натрия нитрита, добавляя его в начале 0,2-0,3 мл через 1 мин., а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до эквивалентного количества) по 1-2 кап. через 1 мин. до перехода красно - фиолетовой окраски в голубую.

При титровании 0,02 М раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г, а 0,1 М - 0,02728 г новокаина.

Кислота соляная 0,1 н. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый - красный).

1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г хлристого водорода.

Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют по формуле:

А х 0,0003646 х 100 х 100

Х = -------------------------,

5 х 0,3646

где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл,

0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н.

раствора соляной кислоты, г.

ПРОПИСЬ 14. Раствор папаверина гидрохлорида 2%

Состав: Папаверина гидрохлорида 20 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Папаверина гидрохлорид.

1) 2 мл раствора выпаривают на водяной бане в фарфоровой чашке досуха. К сухому остатку прибавляют 5 кап. концентрированной серной кислоты и нагревают. Появляется фиолетовое окрашивание.

2). 1 мл раствора выпаривают на водяной бане в фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток смачивают 2 кап. концентрированной азотной кислоты. Появляется желтое окрашивание, которое при нагревании на водяной бане переходит в оранжевое.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Количественное определение:

Папаверина гидрохлорид. К 2 мл раствора прибавляют 2 кап. раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато - желтого окрашивания, а затем титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине - фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,03759 г папаверина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 15. Раствор Рингера

Состав: Натрия хлорида 9 г

Калия хлорида 0,2 г

Кальция хлорида 0,2 г

Натрия гидрокарбоната 0,2 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Натрий - ион. см. пропись 2.

Калий - ион. см. пропись 2.

Гидрокарбонат - ион. см. пропись 11.

Кальций - ион. К 3 мл раствора прибавляют 1 кап. оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака.

Количественное определение:

Натрия гидрокарбонат. К 5 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора метилового красного и титруют 0,02 н. раствора соляной кислоты до красного окрашивания.

1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.

Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.

1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.

Натрия хлорид, калия хлорид и кальция хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00596 г суммы хлоридов натрия, калия и кальция.

ПРОПИСЬ 16. Раствор Рингера - Локка

Состав: Натрия хлорида 9 г

Калия хлорида 0,2 г

Кальция хлорида 0,2 г

Натрия гидрокарбоната 0,2 г

Глюкозы 1 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Глюкоза. см. пропись 3.

Калия - ион. см. пропись 2.

Кальция - ион. см. пропись 15.

Карбонат - ион. см. пропись 11.

Натрий - ион. см. пропись 2.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Количественное определение:

Натрия гидрокарбонат. 2 мл раствора титруют 0,01 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00084 г натрия гидрокарбоната.

Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.

1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.

Кальция хлорид, калия хлорид, натрия хлорид. 1 мл раствора титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00595 г суммы хлоридов кальция, калия и натрия.

Глюкоза. К 5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 н. раствора йода, 0,5 мл 1 н. раствора едкого натра и оставляют на 5 мин. в темном месте. Затем прибавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0099 г глюкозы.

ПРОПИСЬ 17. Раствор тримекаина 1%

Состав: Тримекаина 10 г

Натрия хлорида 9 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Тримекаин.

1) К 1 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и осторожно кипятят в течение 4-5 мин. К охлажденному раствору прибавляют 3 кап. 0,1 М раствора натрия нитрита и взбалтывают. Полученный раствор приливают к 0,5 мл щелочного раствора бета - тафтола и вновь взбалтывают. Образуется красный осадок.

2). 0,5 мл раствора выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2-3 кап. раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане. Появляется красное окрашивание.

Натрий - ион. см. пропись 2.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Количественное определение:

Тримекаин. К 2 мл раствора прибавляют 6-7 кап. раствора фенолфталеина, 2 мл хлороформа и титруют 0,1 н. раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. На титрование тримекаина израсходовано Б мл 0,1 н. раствора едкого натра.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02848 г тримекаина.

Тримекаин и натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 кап. раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато - желтого окрашивания и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания. На титрование суммы тримекаина и натрия хлорида израсходовано А мл 0,1 н. раствора серебра нитрата. Разность между количеством мл 0,1 н. раствора серебра нитрата и количеством мл 0,1 н. раствора едкого натра, деленного на 2, -

(А - ---) мл, рассчитывают на натрия хлорид.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Примечание: Б мл делится на 2, т.к. объем, взятый для анализа, при титровании тримекаина вдвое больше объема, взятого для анализа, при титровании суммы тримекаина и натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 18. Раствор "Трисоль"

Состав: Калия хлорида 1 г

Натрия хлорида 5 г

Натрия гидрокарбоната 4 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Калий - ион. см. пропись 2.

Хлорид - ион. см. пропись 2.

Гидрокарбонат - ион. см. пропись 11.

Количественное определение:

Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до розовато - оранжевого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,006113 г суммы хлоридов натрия и калия.

ПРОПИСЬ 19. Раствор фурацилина 0,02%

Состав: Фурацилина 0,2 г

Воды для инъекций до 1 л

Определение подлинности:

Фурацилин. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора едкого натра. Появляется оранжевое окрашивание.

Количественное определение.

Фурацилин. В колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл помещают 5 мл 0,01 н. раствора йода, прибавляют 0,1 мл раствора едкого натра и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 мин. к раствору прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольны опыт.

1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина.

Материал подготовлен

инспектором - провизором

отдела кадров

Г.О.КАТОНИНОЙ

Согласован

с лабораторией фарманализа

ВНИИ фармации